Química Analítica em Farmácia I

Técnicas laboratoriais em Farmácia, química orgânica e química inorgânica

Aulas teóricas expositivas com recurso a meios audiovisuais e interativas entre aluno e docente,

com utilização das aulas práticas para reforçar a compreensão dos conteúdos programáticos

teóricos

Os alunos serão acompanhados no decorrer de cada semestre com esclarecimento de dúvidas,

sempre que solicitado e como complemento de formação.

São disponibilizadas duas horas semanais, com horário pré-definido ou a combinar com o aluno.

São também entregues a cada aluno os suportes pedagógicos de toda a matéria lecionada ou as

referências bibliográficas recomendadas para a disciplina, no início do semestre.

A unidade curricular de Química Analítica em Farmácia I pretende proporcionar ao aluno um

conhecimento adequado dos princípios teóricos, componentes práticas e aplicação de métodos

instrumentais de análise, indispensáveis ao desempenho de atividades laboratoriais, tendo como

principal objetivo a aplicação das novas tecnologias à área de Farmácia, sua validação, assim

como na área de investigação.

Conhecer os aspetos fundamentais dos processos químicos inerentes aos diferentes passos de

uma análise química.

Pretende ainda habilitar e capacitar o aluno na programação dos passos do desenvolvimento de

um método analítico, bem como na seleção deste, face a requisitos específicos, tais como:

especificidade, sensibilidade, seletividade, limite de deteção, interferência da matriz e

reprodutibilidade, definindo ainda os critérios que levam à escolha de um determinado método

de analise.

Competências a desenvolver:

– Compreensão da natureza, objetivos e aplicações dos métodos instrumentais de análise;

– Aquisição de conhecimentos e competências na aplicação dos métodos analíticos na resolução

de problemas analíticos;

– Capacidade de delinear/selecionar experiências e procedimentos na obtenção de resultados;

– Capacidade de identificar as condições de aplicabilidade dos vários métodos analíticos

quantitativos e qualitativos;

– Determinação da concentração de vários analitos por métodos clássicos e instrumentais;

– Capacidade de tratar e interpretar os resultados analíticos

Matriz teórica

1. INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA – 2 horas

1.1. Análise qualitativa: Processos químicos, físicos, físico-químicos e térmicos

1.2. Análise quantitativa: Processos químicos, físicos e físico-químicos

1.3. Processo analítico

1.4. Métodos analíticos clássicos e instrumentais

1.5. Comparação dos métodos analíticos

2. ERROS EM QUÍMICA ANALÍTICA – 2 horas

2.1.Tipo de erros

2.2. Exatidão e precisão

2.3. Tratamento estatístico dos dados experimentais

2.4. Média e desvio padrão

2.5. Intervalo de confiança e testes de confiança

3. CONTROLO DE QUALIDADE E SISTEMAS DE QUALIDADE ANALÍTICA- 2horas

3.1 Definição da qualidade

3.2 Requisitos da qualidade

3.3 Sistema de  controlo de qualidade

3.4. Controlo estatístico da qualidade

3.5. As 7 Ferramentas Tradicionais

3.6 Gestão da qualidade

3.7 Garantia da qualidade

4. ACREDITAÇÃO E CERTIFICAÇÃO DE LABORATÓRIOS-2h

4.1 Cerificação

4.2 Acreditação

5. MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO – 2 horas

5.1. Curvas de calibração

5.2. Soluções padrão e branco

5.3. Regressão linear

5.4. Método de adição de padrão

5.5. Padrão interno

6. AMOSTRAGEM – 2 horas

6.1. Plano de amostragem

6.2. Técnicas de amostragem

6.3. Procedimentos de amostragem

6.4. Registos de amostragem

7. AUTOMATIZAÇÃO DO LABORATÓRIO – 2 horas

7.1. Analisadores contínuos

7.2. Analisadores descontínuos

8. VALIDAÇÃO DE MÉTODOS – 2 horas

8.1. Método normalizado

8.2. Método interno

8.3. Validação por avaliação indireta

8.3.1. Praticabilidade

8.3.2. Curvas de calibração

8.3.3. Gama de trabalho

8.3.4. Linearidade

8.3.5. Limite de deteção do método

8.3.6. Limite de quantificação do método

8.3.7. Sensibilidade

8.3.8. Precisão/Fidelidade

8.3.9. Especificidade/Seletividade

8.3.10. Robustez

8.4. Validação por avaliação direta

8.4.1. Materiais de referência certificados

9. MÉTODOS VOLUMÉTRICOS – 6 horas

9.1. Tipos de métodos volumétricos e aferição das soluções titulantes

9.2. Volumetria ácido-base

9.2.1. Titulação de ácidos e de bases fortes e fracos

9.2.2. Métodos de deteção do ponto de equivalência

9.2.3. Aplicações com interesse analítico

9.3. Volumetria de oxidação-redução

9.3.1. Reações com transferência de eletrões

9.3.2. Métodos de deteção do ponto de equivalência em reações redox

9.3.3. Características e reações de alguns titulantes usados em volumetria redox

9.3.4. Aplicações com interesse analítico

9.3. Volumetria de complexação

9.3.1. Reações de complexação; agentes complexantes

9.3.2. Métodos de deteção do ponto de equivalência

9.3.3. Aplicações com interesse analítico

9.4. Volumetria de precipitação

9.4.1. Reações de precipitação; solubilidade

9.4.2. Métodos de deteção do ponto de equivalência

9.4.3. Aplicações analíticas

10. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS – 2 horas

10.1. Características gerais dos métodos gravimétricos

10.2. Precipitação

10.3. Formação de um precipitado: nucleação, cristalização e envelhecimento

10.4. Nucleação e crescimento de cristais

10.5. Colóides

10.6. Contaminação dos precipitados

10.7. Aplicações analíticas

11. MÉTODOS ELECTROQUÍMIC0S – 6 horas

11.1. Princípios básicos

11.2. Tipos de células eletroquímicas

11.3. Potenciais do elétrodo (equação de Nernst)

11.4. Potenciometria

11.4.1. Princípios básicos e instrumentação

11.4.2. Tipos de elétrodos; elétrodo indicador, referência, membrana e combinado

11.4.3. Potenciometria direta

11.4.4. Titulações potenciométricas

11.5. Voltametria

11.5.1. Princípios básicos e instrumentação

11.5.2. Células voltamétricas

11.5.3. Tipos de elétrodos; elétrodo indicador, referência e auxiliar

11.5.4. Elétrodos seletivos

11.5.5. Elétrodos quimicamente modificados

11.5.6. Voltametria de varrimento linear

11.5.7. Voltametria cíclica

11.5.8. Voltametria de redissolução anódica

11.5.9. Voltametria de redissolução catódica

11.5.10. Voltametria de redissolução adsortiva

11.6. Aplicações analíticas

Matriz prática

1. Análise qualitativa e quantitativa de compostos- 12 horas

1.1.Pesquiza de impurezas na água purificada

1.2. Identificação de iões numa solução polieletrolitica

1.3. Identificação e doseamento de paracetamol

1.4. Controlo de qualidade do hidróxido de potássio

2. Análise volumétrica – 12 horas

2.1. Volumetria de oxidação-redução – Doseamento de uma solução concentrada de peróxido de hidrogénio

2.2. Volumetria de complexação – Doseamento do Sulfato de Magnésio a 20%, injetável

2.3- Volumetria de precipitação- Determinação de cloretos por volumetria de precipitação- Método de Mohr

2.4- Volumetria de ácido-base- Aferição de soluções-padrão de HCL

3. Tratamento gráfico de resultados- análise estatística

4. Potenciometria – 9 horas

4.1. Doseamento potenciométrico do ácido acetilsalicílico

4.2. Determinação da concentração de fluoretos usando elétrodo seletivo

4.3. Determinação da concentração de cloretos usando elétrodo seletivo

NAO

Bibliografia principal (existente na Biblioteca)

-Skoog D.A., Nieman T.A., Holler F.J., Princípios de Análise Instrumental, 5ª edição, Bookman

– Skoog D.Aa., West D.M., Holler F.J., Fundamentals of analytical chemistry, 7ª ed., Saunders

College Publishing, 1996

– Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Analytical chemistry – An introdution, 7ª ed., Saunders

College Publishing

– Pombeiro A.J.L.O. Técnicas e operações unitárias em química laboratorial. 2ª ed. Fundação

Calouste Gulbenkian. Lisboa 1991

Bibliografia secundária:

– Lobinson J. W., Undergraduate instrumental analysis, 5ªed, revised and expanded, Marcel

Dekker inc

– Gnçalves M.L. S. S., Métodos instrumentais para análise de soluções, 3ªed., Fundação Calouste

Gulbenkian, lisboa

– Skoog D. A., leary J. J., Principles of instrumental analysis, 4ªed, Harcourt brace college

publishers

– Christian G. D., o’Reilly J. E., Instrumental analysis, 2ªed, allyn and bacon, inc.

– Alexéev v. Análise qualitativa. Lopes da silva editora, Porto, 1982.

– Alexéev v. Análise quantitativa. 3ª ed. Lopes da silva editora, Porto, 1983.

– Vogel R. I., Quantitative chemical analysis. 15ª ed. Longman scientific & technical, New

York,1989

– Kellner R., Mermet J. M., Otto M., Widmer H. M., Analytical chemistry, Widel-vch

– Cristian Gary D., Analytical Chemistry, 5ª edition

Willard H., Merrit L., Dean J., Análise instrumental, 2º ed., Fundação Calouste Gulbenkian. Lisboa

– Brett C. M. A., Brett A.M.O., Electrochemistry principles, methods and applications, Oxford Univ.

Press, Oxford, 1993

– Brett C. M. A., Brett A.M.O., Electrochemistry principles, methods and applications, science

publication, Oxford, 1996

– Brett C. M. A. Brett, A.M.O., Electroanalysis, Oxford univ. Press, Oxford, 1998

– Rousseac F., rousseac A., Chemical analysis – Modern instrumentation methods and

techniques”, Wiley, 2000

– Currell G. Analytical instrumentation – performance, characteristics and quality”, Wiley, 2000

– Mahan Bh. Química, um curso universitário. 2ª ed. Edgar blücher ltda., São Paulo, 1972

– Morrison R, Boyd R. Organic chemistry. 2ª ed. Allyn and bacon inc., Boston, 1973

– Pavia, Dl, Lampman, Gm, Kriz GS. Introduction to spectroscopy. Saunders college, Philadelphia

1986

– Silverstein Mm, Webster Fx. Spectrometric identification of organic compounds. 6ª ed. Jonh

Wiley & Sons, inc, New York 1997

– Shriner Rl, Hermann Ckf, Morrill Tc, Curtin Dy,