Fundamentos de Análise Instrumental

Conhecimentos de Base Recomendados

Não definido

Métodos de Ensino

A metodologia de ensino desenvolve-se através de aulas teóricas, com recurso a diapositivos, acompanhadas da apresentação e desenvolvimento das matérias que constituem o conteúdo programático. Nas aulas práticas são realizados por grupos de alunos, os vários trabalhos experimentais propostos. O trabalho experimental engloba a realização da experiência, a elaboração do relatório escrito, e a análise e discussão dos resultados.

 

Resultados de Aprendizagem

No final desta unidade curricular o aluno deve ser capaz de:
• Reconhecer os principais métodos de espectrometria analítica (molecular e atómica) e cromatografia analítica (de gás e de líquido), incluindo a adopção do método de identificação e quantificação dos componentes da amostra, a preparação e medição da amostra com o equipamento adequado e a familiarização com os equipamentos utilizados.
• Obter conhecimentos práticos de espectrofotometria analítica (molecular e atómica) e de cromatografia analítica (de gás e de líquido) com experiências práticas através da utilização de espectrofotómetros, cromatógrafos e de equipamento laboratorial envolvido na preparação de amostras para análise.

Programa

TEÓRICAS
1. Métodos analíticos
2. Conceitos e fundamentos:
2.1 Termos e relações quantitativas na prática da espectroanálise e da cromatografia.
3. Métodos espectroquímicos de análise:
3.1 Espectroscopia molecular óptica
3.1.1 Espectroscopia (molecular) de absorção electrónica (ou de ultravioleta-visível).
3.1.2 Espectroscopia(molecular) vibracional (ou de infravermelho)
3.2 Espectroscopia atómica (de absorção e de emissão) na região óptica.
3.3 Técnicas de luminescência (fluorescência e quimioluminescência).
4. Sistemas cromatográficos: instrumentação, principais mecanismos de separação e principais tipos de detectores.

PRÁTICAS
Execução de trabalhos laboratoriais:

1. Determinação espectrofotométrica simultânea de ácido acetilsalicílico e ácido ascórbico num comprimido farmacêutico.

3. Determinação espectrofluorimétrica de quinina em água tónica.

4. Deteção de dioctilftalato (DOP) em película aderente, por Espectroscopia de Absorção Vibracional (FT-MIR).

5. Determinação de etanol em vinhos de mesa tintos por GLC com coluna de enchimento e deteção por FID.

6. Determinação de ácidos orgânicos (ácidos L(+)-tartárico, L(-)-málico, cítrico, L(+)-láctico, acético e succínico) em vinhos de mesa tintos por HPLC-UV de fase inversa-exclusão aniónica.

 

Docente(s) responsável(eis)

José Manuel Matias Vieira de Sousa

Métodos de Avaliação

 A avaliação da unidade curricular  contínua e periódica ao longo do semestre e terá em conta:

(C1) Avaliação da Aula Experimental: Avaliação do desempenho durante as aulas laboratoriais: os alunos serão avaliados em todas as aulas da unidade curricular pelo interesse demonstrado, grau de aprendizagem, dinâmica de trabalho de cada aluno em grupo e pontualidade.

(C2) Elaboração e avaliação de Relatórios resumidos relativos aos Trabalhos Experimentais, efetuados em grupo. Cada Relatório terá que ser entregue na data estabelecida no final de cada trabalho experimental.

 (C3) Teste escrito no final do semestre.

 A classificação final é obtida pela soma das contribuições das várias componentes:

 C F = 0,4 * C1 + 0,25 * C2 + 0,35 * C3

Se o aluno não obtiver aprovação na avaliação continua e periódica poderá realizar o exame parcial em qualquer uma das épocas previstas no calendário escolar do ISEC. Sendo neste caso a classificação final obtida pela soma das contribuições das várias componentes:

 C F = 0,4 * C1 + 0,25 * C2 + 0,35 * C4

Mantendo-se a classificação dos parâmetros C1 e C2 obtidos na avaliação continua.

(C4) Exame (realizado nas épocas de exame).

 


    Estágio(s)

    NAO

    Bibliografia

    Leitura recomendada:

    Skoog, Douglas A. ; Leary, James J. (1992). Principles of instrumental analysis. Fourth Edition. Fort Worth : Saunders College Publishing. 1 vol. (pag. múltipla). ISBN 0-03-075398-8. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-4-33 (ISEC) – 061517

    Rouessac, Francis ; Rouessac, Annick. (2000). Chemical analysis: modern instrumental methods and techniques. English ed. Chichester [etc.] : John Wiley & Sons, Ltd, cop. 445 p.. ISBN 0-471-97261-4. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-4-3 (ISEC) – 11339

    Protocolos dos trabalhos laboratoriais fornecidos previamente pelo docente

    Leitura complementar:

    Levine, Ira N., (2003). Physical Chemistry. 5th ed.. Boston [etc.] : McGraw-Hill. 986 p.. ISBN 0-07-123213-3. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-5-74 (ISEC) – 14838 ; 6-5-73 (ISEC) – 14839. – Ex. repetido

    Davies, A. M. C.; Creaser, C. S. (1991). Analytical applications of spectroscopy II. Cambridge: The Royal Society of Chemistry, cop. 321 p.. ISBN 0-85186-403-1. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-5-63 (ISEC) – 06174

    Peters, Dennis ; Hayes, John M. ; Hieftje, Gary H. (1974). Chemical separations and measurements : theory and practice of analytical chemistry. Philadelphia : W. B. Saunders, cop. XXIII, 749 p.. ISBN 0-7216-7203-5. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-4-40 (ISEC) – 00704