Laboratório de Análise Instrumental

Conhecimentos de Base Recomendados

Não definido

Métodos de Ensino

A metodologia de ensino desenvolve-se através de aulas teóricas, com recurso a diapositivos, acompanhadas da apresentação e desenvolvimento das matérias que constituem o conteúdo programático. Nas aulas práticas laboratoriais são realizados, em grupo de dois alunos, os vários trabalhos experimentais propostos. O trabalho experimental engloba a realização da experiência, a elaboração do relatório escrito, e a análise e discussão dos resultados. No fim de cada trabalho realizado é efetuada uma discussão oral, por grupo. São ainda analisados os relatórios elaborados.

Resultados de Aprendizagem

Com esta unidade curricular pretende-se que os estudantes: i) desenvolvam a capacidade de trabalhar em grupo com responsabilidade e com segurança, percebendo os riscos envolvidos nas diferentes práticas laboratoriais; ii) adquiriram experiência em espectrometria (de absorção) analítica, potenciometria e cromatografia analítica, incluindo a adoção do método de identificação e quantificação dos componentes da amostra, a preparação e medição da amostra com o equipamento adequado e a familiarização com os equipamentos utilizados; iii) conheçam e sejam capazes de operar os equipamentos de uso mais generalizado no laboratório de análise instrumental; iv) sejam capazes de analisar e criticar os resultados experimentais obtidos; v) adquiram prática na elaboração de relatórios escritos e na sua discussão oral.

Programa

Conteúdo teórico: Procedimento Analítico. Erro experimental e tratamento estatístico de resultados. Métodos de calibração: calibração por padrão externo, padrão interno e adição de padrão. Validação de métodos analíticos. Métodos de espectroscopia, eletroquímicos e de separação.

Trabalhos Experimentais:

1. Determinação espectrofotométrica de nitrito de sódio em carne processada (carnes frias).

2. Determinação espectrofotométrica simultânea de ácido acetilsalicílico e ácido ascórbico num comprimido farmacêutico.

3. Caracterização de variações nas componentes de composição de queijos (conteúdo de água, gorduras e proteínas) por termogravimetria e espectroscopia de absorção vibracional (FT-MIR-ATR).

4. Determinação espectrofluorimétrica de quinina em água tónica.

5. Determinação de etanol em vinhos de mesa tintos por GLC com coluna de enchimento e deteção por FID.

6. Determinação do extrato seco total e do pH de vinhos de mesa

7. Determinação de ácidos orgânicos (ácidos L(+)-tartárico, L(-)-málico, cítrico, L(+)-láctico, acético e succínico) em vinhos de mesa tintos por HPLC-UV de fase inversa-exclusão aniónica.

Docente(s) responsável(eis)

José Manuel Matias Vieira de Sousa

Métodos de Avaliação

A avaliação da unidade curricular será contínua ao longo do semestre e terá em conta:

(C1) Avaliação da Aula Experimental: Avaliação do desempenho durante as aulas laboratoriais: os alunos serão avaliados em todas as aulas da unidade curricular pelo interesse demonstrado, grau de aprendizagem, dinâmica de trabalho de cada aluno em grupo e pontualidade.

(C2) Elaboração, avaliação e discussão de Relatórios resumidos relativos aos Trabalhos Experimentais, efetuados em grupo. Cada Relatório terá que ser entregue na data estabelecida no final de cada trabalho experimental.

 (C3) Teste escrito no final do semestre.

 A classificação final é obtida pela soma das contribuições das várias componentes:

 C F = 0,4 * C1 + 0,35 * C2 + 0,25 * C3


    Estágio(s)

    NAO

    Bibliografia

    Rouessac, Francis; Rouessac, Annick. (2000). Chemical analysis: modern instrumental methods and techniques. English ed. Chichester [etc.] : John Wiley & Sons, Ltd, cop. 445 p.. ISBN 0-471-97261-4. Disponível na Biblioteca do ISEC6-4-3 (ISEC) – 11339

    Skoog, Douglas A. ; Leary, James J. (1992). Principles of instrumental analysis. Fourth Edition. Fort Worth : Saunders College Publishing. 1 vol. (pag. múltipla). ISBN 0-03-075398-8.  Disponível na Biblioteca do ISEC:  6-4-33 (ISEC) – 061517

    Levine, Ira N., (2003). Physical Chemistry. 5th ed.. Boston [etc.] : McGraw-Hill. 986 p.. ISBN 0-07-123213-3. Disponível na Biblioteca do ISEC:  6-5-74 (ISEC) – 14838 ; 6-5-73 (ISEC) – 14839. – Ex. repetido

    Danzer, K. (2007). Analytical chemistry: Theoretical and metrological fundamentals. Berlin ; New York: Springer.

    Currell, G. (2000). Analytical Instrumentation: Performance characteristics and quality. England, John Wiley & Sons, Ltd.

     Protocolos dos trabalhos laboratoriais fornecidos previamente pelo docente