Fundamentos de Análise Instrumental

Não definido

A metodologia de ensino desenvolve-se através de aulas teóricas, com recurso a diapositivos, acompanhadas da apresentação e desenvolvimento das matérias que constituem o conteúdo programático. Nas aulas práticas são realizados por grupos de alunos, os vários trabalhos experimentais propostos. O trabalho experimental engloba a realização da experiência, a elaboração do relatório escrito, e a análise e discussão dos resultados.

No final desta unidade curricular o aluno deve ser capaz de:
• Reconhecer os principais métodos de espectrometria analítica (molecular e atómica) e cromatografia analítica (de gás e de líquido),
incluindo a adopção do método de identificação e quantificação dos componentes da amostra, a preparação e medição da amostra com o equipamento adequado e a familiarização com os equipamentos utilizados.
• Obter conhecimentos práticos de espectrofotometria analítica (molecular e atómica) e de cromatografia analítica (de gás e de líquido), experiência da utilização de espectrofotómetros, cromatógrafos e de equipamento laboratorial envolvido na preparação de amostras para análise.

TEÓRICAS
1. Métodos analíticos
2. Conceitos e fundamentos:
2.1 Termos e relações quantitativas na prática da espectroanálise e da cromatografia.
3. Métodos espectroquímicos de análise:
3.1 Espectroscopia molecular óptica
3.1.1 Espectroscopia (molecular) de absorção electrónica (ou de ultravioleta-visível).
3.1.2 Espectroscopia(molecular) vibracional (ou de infravermelho)
3.2 Espectroscopia atómica (de absorção e de emissão) na região óptica.
3.3 Técnicas de luminescência (fluorescência e quimioluminescência).
4. Sistemas cromatográficos: instrumentação, principais mecanismos de separação e principais tipos de detectores.

PRÁTICAS
Execução de trabalhos laboratoriais:

1. Determinação espectrofotométrica simultânea de ácido acetilsalicílico e ácido ascórbico num comprimido farmacêutico.

3. Determinação espectrofluorimétrica de quinina em água tónica.

4. Deteção de dioctilftalato (DOP) em película aderente, por Espectroscopia de Absorção Vibracional (FT-MIR) 

5. Determinação do extrato seco total e do pH de vinhos de mesa

5. Determinação de etanol em vinhos de mesa tintos por GLC com coluna de enchimento e deteção por FID.

6. Determinação de ácidos orgânicos (ácidos L(+)-tartárico, L(-)-málico, cítrico, L(+)-láctico, acético e succínico) em vinhos de mesa tintos por HPLC-UV de fase inversa-exclusão aniónica.

NAO

Leitura recomendada:

Skoog, Douglas A. ; Leary, James J. (1992). Principles of instrumental analysis. Fourth Edition. Fort Worth : Saunders College Publishing. 1 vol. (pag. múltipla). ISBN 0-03-075398-8. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-4-33 (ISEC) – 061517

Rouessac, Francis ; Rouessac, Annick. (2000). Chemical analysis: modern instrumental methods and techniques. English ed. Chichester [etc.] : John Wiley & Sons, Ltd, cop. 445 p.. ISBN 0-471-97261-4. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-4-3 (ISEC) – 11339

Protocolos dos trabalhos laboratoriais fornecidos previamente pelo docente

Leitura complementar:

Levine, Ira N., (2003). Physical Chemistry. 5th ed.. Boston [etc.] : McGraw-Hill. 986 p.. ISBN 0-07-123213-3. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-5-74 (ISEC) – 14838 ; 6-5-73 (ISEC) – 14839. – Ex. repetido

Davies, A. M. C.; Creaser, C. S. (1991). Analytical applications of spectroscopy II. Cambridge: The Royal Society of Chemistry, cop. 321 p.. ISBN 0-85186-403-1. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-5-63 (ISEC) – 06174

Peters, Dennis ; Hayes, John M. ; Hieftje, Gary H. (1974). Chemical separations and measurements : theory and practice of analytical chemistry. Philadelphia : W. B. Saunders, cop. XXIII, 749 p.. ISBN 0-7216-7203-5. Disponível na Biblioteca do ISEC: 6-4-40 (ISEC) – 00704