Laboratório de Análise Instrumental

Não definido

A metodologia de ensino desenvolve-se através de aulas teóricas, com recurso a diapositivos, acompanhadas da apresentação e desenvolvimento das matérias que constituem o conteúdo programático. Nas aulas práticas laboratoriais são realizados, em grupo de dois alunos, os vários trabalhos experimentais propostos. O trabalho experimental engloba a realização da experiência, a elaboração do relatório escrito, e a análise e discussão dos resultados. No fim de cada trabalho realizado é efetuada uma discussão oral, por grupo. São ainda analisados os relatórios elaborados.

Com esta unidade curricular pretende-se que os estudantes: i) desenvolvam a capacidade de trabalhar em grupo com responsabilidade e com segurança, percebendo os riscos envolvidos nas diferentes práticas laboratoriais; ii) adquiriram experiência em espectrometria (de absorção) analítica, potenciometria e cromatografia analítica, incluindo a adoção do método de identificação e quantificação dos componentes da amostra, a preparação e medição da amostra com o equipamento adequado e a familiarização com os equipamentos utilizados; iii) conheçam e sejam capazes de operar os equipamentos de uso mais generalizado no laboratório de análise instrumental; iv) sejam capazes de analisar e criticar os resultados experimentais obtidos; v) adquiram prática na elaboração de relatórios escritos e na sua discussão oral.

Conteúdo teórico: Procedimento Analítico. Erro experimental e tratamento estatístico de resultados. Métodos de calibração: calibração por padrão externo, padrão interno e adição de padrão. Validação de métodos analíticos. Métodos de espectroscopia, eletroquímicos e de separação.

Trabalhos Experimentais:

1. Determinação espectrofotométrica de nitrito de sódio em carne processada (carnes frias).

2. Determinação espectrofotométrica simultânea de ácido acetilsalicílico e ácido ascórbico num comprimido farmacêutico.

3. Caracterização de variações nas componentes de composição de queijos (conteúdo de água, gorduras e proteínas) por termogravimetria e espectroscopia de absorção vibracional (FT-MIR-ATR).

4. Determinação espectrofluorimétrica de quinina em água tónica.

5. Determinação de etanol em vinhos de mesa tintos por GLC com coluna de enchimento e deteção por FID.

6. Determinação do extrato seco total e do pH de vinhos de mesa

7. Determinação de ácidos orgânicos (ácidos L(+)-tartárico, L(-)-málico, cítrico, L(+)-láctico, acético e succínico) em vinhos de mesa tintos por HPLC-UV de fase inversa-exclusão aniónica.

NAO

Rouessac, Francis; Rouessac, Annick. (2000). Chemical analysis: modern instrumental methods and techniques. English ed. Chichester [etc.] : John Wiley & Sons, Ltd, cop. 445 p.. ISBN 0-471-97261-4. Disponível na Biblioteca do ISEC:  6-4-3 (ISEC) – 11339

Skoog, Douglas A. ; Leary, James J. (1992). Principles of instrumental analysis. Fourth Edition. Fort Worth : Saunders College Publishing. 1 vol. (pag. múltipla). ISBN 0-03-075398-8.  Disponível na Biblioteca do ISEC:  6-4-33 (ISEC) – 061517

Levine, Ira N., (2003). Physical Chemistry. 5th ed.. Boston [etc.] : McGraw-Hill. 986 p.. ISBN 0-07-123213-3. Disponível na Biblioteca do ISEC:  6-5-74 (ISEC) – 14838 ; 6-5-73 (ISEC) – 14839. – Ex. repetido

Danzer, K. (2007). Analytical chemistry: Theoretical and metrological fundamentals. Berlin ; New York: Springer.

Currell, G. (2000). Analytical Instrumentation: Performance characteristics and quality. England, John Wiley & Sons, Ltd.

 Protocolos dos trabalhos laboratoriais fornecidos previamente pelo docente