Química Analítica em Farmácia I

Química Geral inorgânica; Química Inorgânica

Aulas teóricas expositivas com recurso a meios audiovisuais e interativas entre aluno e docente, com utilização das aulas teórico-práticas para reforçar a compreensão dos conteúdos programáticos teóricos e sua aplicação na matriz laboratorial.
São disponibilizadas duas horas semanais, com horário pré-definido ou a combinar com o aluno para esclarecimento de dúvidas.
São também entregues a cada aluno os suportes pedagógicos de toda a matéria lecionada ou as referências
bibliográficas recomendadas para a disciplina, no início do semestre.
Avaliação contínua: Frequência teórica e prática
Os alunos terão que obter avaliação igual ou superior a 10 valores na frequência prática e 9,5 na frequência teórica.

Parte teórica teórico-prática 55%; parte prática 35% ; assiduidade 10% – é valorizada a presença, pontualidade e participação ativa dos alunos nas aulas no cálculo final da avaliação continua.

Os alunos que cumpram as especificações do Regulamento Académico em vigor são admitidos a exame.

A unidade curricular de Química Analítica em Farmácia I pretende proporcionar ao aluno um
conhecimento adequado dos princípios teóricos, análise qualitativa e quantitativa, componentes práticas e aplicação de métodos clássicos e métodos instrumentais de análise, indispensáveis ao desempenho de atividades laboratoriais, tendo como principal objetivo a aplicação das novas tecnologias à área de Farmácia, sua validação, controlo de qualidade, assim como na área de Indústria Farmacêutica e de investigação. Conhecimento dos sistemas GLP, GMP e ICH na análise de medicamentos em controlo de qualidade, bem como o cumprimento das especificações de qualidade, identificação, pureza, dosagem; papel das monografias e substâncias de referência das Farmacopeias.

Matriz teórica

1. INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA – 2 horas

1.1. Análise qualitativa: Processos químicos, físicos, físico-químicos e térmicos

1.2. Análise quantitativa: Processos químicos, físicos e físico-químicos

1.3. Processo analítico

1.4. Métodos analíticos clássicos e instrumentais

1.5. Comparação dos métodos analíticos

2. ERROS EM QUÍMICA ANALÍTICA – 2 horas

2.1.Tipo de erros

2.2. Exatidão e precisão

2.3. Tratamento estatístico dos dados experimentais

2.4. Média e desvio padrão

2.5. Intervalo de confiança e testes de confiança

3. CONTROLO DE QUALIDADE E SISTEMAS DE QUALIDADE ANALÍTICA- 2horas

3.1 Definição da qualidade

3.2 Requisitos da qualidade

3.3 Sistema de controlo de qualidade

3.4. Controlo estatístico da qualidade

3.5. As 7 Ferramentas Tradicionais

3.6 Gestão da qualidade

3.7 Garantia da qualidade

4. ACREDITAÇÃO E CERTIFICAÇÃO DE LABORATÓRIOS-2h

4.1 Cerificação

4.2 Acreditação

5. MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO – 2 horas

5.1. Curvas de calibração

5.2. Soluções padrão e branco

5.3. Regressão linear

5.4. Método de adição de padrão

5.5. Padrão interno

6. AMOSTRAGEM – 2 horas

6.1. Plano de amostragem

6.2. Técnicas de amostragem

6.3. Procedimentos de amostragem

6.4. Registos de amostragem

7. AUTOMATIZAÇÃO DO LABORATÓRIO – 2 horas

7.1. Analisadores contínuos

7.2. Analisadores descontínuos

8. VALIDAÇÃO DE MÉTODOS – 2 horas

8.1. Método normalizado

8.2. Método interno

8.3. Validação por avaliação indireta

8.3.1. Praticabilidade

8.3.2. Curvas de calibração

8.3.3. Gama de trabalho

8.3.4. Linearidade

8.3.5. Limite de deteção do método

8.3.6. Limite de quantificação do método

8.3.7. Sensibilidade

8.3.8. Precisão/Fidelidade

8.3.9. Especificidade/Seletividade

8.3.10. Robustez

8.4. Validação por avaliação direta

8.4.1. Materiais de referência certificados

9. MÉTODOS VOLUMÉTRICOS – 6 horas

9.1. Tipos de métodos volumétricos e aferição das soluções titulantes

9.2. Volumetria ácido-base

9.2.1. Titulação de ácidos e de bases fortes e fracos

9.2.2. Métodos de deteção do ponto de equivalência

9.2.3. Aplicações com interesse analítico

9.3. Volumetria de oxidação-redução

9.3.1. Reações com transferência de eletrões

9.3.2. Métodos de deteção do ponto de equivalência em reações redox

9.3.3. Características e reações de alguns titulantes usados em volumetria redox

9.3.4. Aplicações com interesse analítico

9.3. Volumetria de complexação

9.3.1. Reações de complexação; agentes complexantes

9.3.2. Métodos de deteção do ponto de equivalência

9.3.3. Aplicações com interesse analítico

9.4. Volumetria de precipitação

9.4.1. Reações de precipitação; solubilidade

9.4.2. Métodos de deteção do ponto de equivalência

9.4.3. Aplicações analíticas

10. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS – 2 horas

10.1. Características gerais dos métodos gravimétricos

10.2. Precipitação

10.3. Formação de um precipitado: nucleação, cristalização e envelhecimento

10.4. Nucleação e crescimento de cristais

10.5. Colóides

10.6. Contaminação dos precipitados

10.7. Aplicações analíticas

11. MÉTODOS ELECTROQUÍMIC0S – 6 horas

11.1. Princípios básicos

11.2. Tipos de células eletroquímicas

11.3. Potenciais do elétrodo (equação de Nernst)

11.4. Potenciometria

11.4.1. Princípios básicos e instrumentação

11.4.2. Tipos de elétrodos; elétrodo indicador, referência, membrana e combinado

11.4.3. Potenciometria direta

11.4.4. Titulações potenciométricas

11.5. Voltametria

11.5.1. Princípios básicos e instrumentação

11.5.2. Células voltamétricas

11.5.3. Tipos de elétrodos; elétrodo indicador, referência e auxiliar

11.5.4. Elétrodos seletivos

11.5.5. Elétrodos quimicamente modificados

11.5.6. Voltametria de varrimento linear

11.5.7. Voltametria cíclica

11.5.8. Voltametria de redissolução anódica

11.5.9. Voltametria de redissolução catódica

11.5.10. Voltametria de redissolução adsortiva

11.6. Aplicações analíticas

Matriz teórico-prática

Aplicação dos conceitos teóricos na matriz prática laboratorial; realização de cálculos para preparação de soluções, identificação do método de analise de acordo com o papel das monografias e substâncias de  eferência das Farmacopeias, GMP, GLP e ICH; tratamento dos dados experimentais/gráficos e estatísticos e análise crítica.

Matriz prática

1. Análise qualitativa e quantitativa de compostos- 12 horas

1.1.Pesquiza de impurezas na água purificada

1.2. Identificação de iões numa solução polieletrolitica

1.3. Identificação e doseamento de paracetamol

1.4. Controlo de qualidade do hidróxido de potássio

2. Análise volumétrica – 12 horas

2.1. Volumetria de oxidação-redução – Doseamento de uma solução concentrada de peróxido de hidrogénio

2.2. Volumetria de complexação – Doseamento do Sulfato de Magnésio a 20%, injetável

2.3- Volumetria de precipitação- Determinação de cloretos por volumetria de precipitação- Método de Mohr

2.4- Volumetria de ácido-base- Aferição de soluções-padrão de HCL

3. Tratamento gráfico de resultados- análise estatística

4. Potenciometria – 9 horas

4.1. Doseamento potenciométrico do ácido acetilsalicílico

4.2. Determinação da concentração de fluoretos usando elétrodo seletivo

4.3. Determinação da concentração de cloretos usando elétrodo seletivo

NAO

Bibliografia principal (existente na Biblioteca)
-Skoog D.A., Nieman T.A., Holler F.J., Princípios de Análise Instrumental, 5ª edição, Bookman
– Skoog D.Aa., West D.M., Holler F.J., Fundamentals of analytical chemistry, 7ª ed., Saunders
College Publishing, 1996
– Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Analytical chemistry – An introdution, 7ª ed., Saunders
College Publishing
– Pombeiro A.J.L.O. Técnicas e operações unitárias em química laboratorial. 2ª ed. Fundação
Calouste Gulbenkian. Lisboa 1991

Bibliografia secundária:
– Lobinson J. W., Undergraduate instrumental analysis, 5ªed, revised and expanded, Marcel
Dekker inc
– Gnçalves M.L. S. S., Métodos instrumentais para análise de soluções, 3ªed., Fundação Calouste
Gulbenkian, lisboa
– Skoog D. A., leary J. J., Principles of instrumental analysis, 4ªed, Harcourt brace college
publishers
– Christian G. D., o’Reilly J. E., Instrumental analysis, 2ªed, allyn and bacon, inc.
– Alexéev v. Análise qualitativa. Lopes da silva editora, Porto, 1982.
– Alexéev v. Análise quantitativa. 3ª ed. Lopes da silva editora, Porto, 1983.
– Vogel R. I., Quantitative chemical analysis. 15ª ed. Longman scientific & technical, New
York,1989
– Kellner R., Mermet J. M., Otto M., Widmer H. M., Analytical chemistry, Widel-vch
– Cristian Gary D., Analytical Chemistry, 5ª edition
Willard H., Merrit L., Dean J., Análise instrumental, 2º ed., Fundação Calouste Gulbenkian. Lisboa
– Brett C. M. A., Brett A.M.O., Electrochemistry principles, methods and applications, Oxford Univ.
Press, Oxford, 1993
– Brett C. M. A., Brett A.M.O., Electrochemistry principles, methods and applications, science
Impresso em 26-06-2023 12:44 por: Ana Paula Gomes Fonseca
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publication, Oxford, 1996
– Brett C. M. A. Brett, A.M.O., Electroanalysis, Oxford univ. Press, Oxford, 1998
– Rousseac F., rousseac A., Chemical analysis – Modern instrumentation methods and
techniques”, Wiley, 2000
– Currell G. Analytical instrumentation – performance, characteristics and quality”, Wiley, 2000
– Mahan Bh. Química, um curso universitário. 2ª ed. Edgar blücher ltda., São Paulo, 1972
– Morrison R, Boyd R. Organic chemistry. 2ª ed. Allyn and bacon inc., Boston, 1973
– Pavia, Dl, Lampman, Gm, Kriz GS. Introduction to spectroscopy. Saunders college, Philadelphia
1986
– Silverstein Mm, Webster Fx. Spectrometric identification of organic compounds. 6ª ed. Jonh
Wiley & Sons, inc, New York 1997
– Shriner Rl, Hermann Ckf, Morrill Tc, Curtin Dy,