Química Analítica em Farmácia II

Técnicas laboratoriais em Farmácia, química orgânica e química inorgânica

Aulas teóricas expositivas com recurso a meios audiovisuais e interativas entre aluno e docente, com utilização das aulas teórico-práticas para reforçar a compreensão dos conteúdos programáticos teóricos e sua aplicação na matriz laboratorial.
São disponibilizadas duas horas semanais, com horário pré-definido ou a combinar com o aluno para esclarecimento de dúvidas.
São também entregues a cada aluno os suportes pedagógicos de toda a matéria lecionada ou as referências
bibliográficas recomendadas para a disciplina, no início do semestre.

A unidade curricular de Química Analítica em Farmácia I pretende proporcionar ao aluno um conhecimento adequado dos princípios teóricos, análise qualitativa e quantitativa, componentes práticas e aplicação de métodos instrumentais de análise, indispensáveis ao desempenho de atividades laboratoriais, tendo como principal objetivo a aplicação das novas tecnologias à área de Farmácia, sua validação, controlo de qualidade, assim como na área de Indústria Farmacêutica e de investigação. Conhecimento dos sistemas GLP, GMP e ICH na análise de medicamentos em controlo de qualidade, bem como o cumprimento das especificações de qualidade, identificação, pureza, dosagem; papel das monografias e substâncias de referência das Farmacopeias.

Matriz teórica
Matriz teórica
1. ESPECTROSCOPIA DE ULTRAVIOLETA-VISÍVEL – 4h
1.1. Princípios básicos e instrumentação
1.2. O processo de absorção e emissão da radiação ultravioleta-visível
1.3. Efeito fotoelétrico
1.4. Cor
1.5. Espectro eletromagnético
1.6. Espectro de absorção e emissão do hidrogénio
1.7. Transições eletrónicas
1.8. Espectrofotómetros ultravioleta-visível
1.9. Lei de Beer-Lambert
1.10. Aplicações analíticas
2. ESPECTROSCOPIA DE INFRAVERMELHO – 4 horas
2.1. Princípios básicos e instrumentação
2.2. O processo de absorção de radiação infravermelha
2.3. Modos de vibração
2.4. Aplicações do espectro de infravermelho
2.5. Bandas
2.6. Espetrofotometros dispersivos
2.7. Espetrofotometros de transformada de Fourier
2.8. Técnicas de amostragem
2.8.1. Técnicas de transmissão
2.8.2. Técnicas de refletância
2.9. Análise de espectros de infravermelhos
2.10. Aplicações analíticas
3. ESPECTROSCOPIA DE RESONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR – 2 horas
3.1. Princípios básicos e instrumentação
3.2. Estados de spin nuclear
3.3. Absorção de energia
3.4. O fenómeno de ressonância
3.5. Desvio químico e proteção
3.6 Aplicações analíticas
4. ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO E EMISSÃO ATÓMICA – 4 horas
4.1. Princípios básicos e instrumentação
4.2. Interferências químicas, físicas e espectrais
4.3. Quantificação
4.4. Espectroscopia de absorção atómica de chama
4.5. Espectroscopia de absorção atómica com câmara de grafite
4.6. Espectroscopia de emissão atómica de chama (ICP)
4.7. Aplicações analíticas
5. ELECTROFORESE CAPILAR – 2 horas
5.1. Princípios básicos e instrumentação
5.2. Resolução e eficiência
5.3. Electroosmose
5.4. Electroforese capilar de zona (CZE)
5.5. Focagem isoeléctrica (IEF)
5.6. Electroforese capilar de gel (CGE)
5.7. “Isotachophoresis” capilar (CITP)
5.8. Cromatografia micelar electrocinética capilar (MEKC)
5.9. Aplicações analíticas
6. ANÁLISE ELEMENTAR ORGÂNICA – 2 horas
6.1. Princípios básicos
6.2. Compostos orgânicos e inorgânicos
6.3. Métodos usados em análise elementar orgânica
6.4. Análise elementar qualitativa
6.5. Análise elementar quantitativa
6.6. Análise elementar orgânica na obtenção de fórmulas empíricas e moleculares
7.CROMATOGRAFIA – 10 horas
7.1. Princípios básicos
7.2. Cromatografia líquida
7.2.1. Em papel
7.2.2. Em camada fina (TLC)
7.2.3. Em coluna
7.2.3.1. Líquido-líquido
7.2.3.2. Líquido-sólido
7.3. Cromatografia gasosa
7.3.1. Instrumentação
7.3.2. Sistemas de gases e de injeção
7.3.3. Colunas de enchimento vs colunas capilares
7.3.4. Tipo de suportes e fases líquidas
7.3.5. Gás-sólido
7.3.6. Gás líquido
7.3.7. De adsorção
7.3.8. De partição
7.3.9. Tipos de detetores
7.4. Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) cromatografia líquida de ultra eficiência (UPLC)
7.4.1. Instrumentação
7.4.2.Enchimento de colunas: tipos, aplicações e critérios de escolha
7.4.3. Tipos de interação entre a fase móvel e a fase estacionária
7.4.3. Fases estacionárias quimicamente ligadas
7.4.2. Cromatografia de fase normal e de fase reversa
7.4. Aplicações analíticas

Matriz teórico-prática
Aplicação dos conceitos teóricos na matriz prática laboratorial; realização de cálculos para preparação de soluções,
identificação do método de analise de acordo com o papel das monografias e substâncias de referência das
Farmacopeias, GMP, GLP e ICH; tratamento dos dados experimentais/gráficos e estatísticos e análise crítica.

Matriz prática
1. Espectroscopia UV-Visível – 12 horas
1.1. Espectro de absorção do sulfato de cobre
1.2. Determinação de nitratos e nitritos em águas
1.3. Espectro de absorção do paracetamol
1.4. Doseamento espectrofotométrico da cafeína
2. Cromatografia – 21 horas
2.1. Determinação da quantidade de cafeína em bebidas por HPLC
2.2. Determinação simultânea de paracetamol e ibuprofeno por HPLC
2.3. Doseamento do captopril em comprimidos por HPLC
2.4. Separação simultânea de estrogénios por UPLC-FLR e sua quantificação
2.5. Separação de Fluoxetina por UPLC- MS e sua quantificação

2.6.Separação simultânea de estrona, estradiol, etinilestradiol e estriol por HPLC 
3.- Extracção em fase sólida (SPE) do etinilestradiol, análise em HPLC e testes de recuperação.

NAO

Bibliografia principal (existente na Biblioteca)
-Skoog D.A., Nieman T.A., Holler F.J., Princípios de Análise Instrumental, 5ª edição, Bookman
– Skoog D.Aa., West D.M., Holler F.J., Fundamentals of analytical chemistry, 7ª ed., Saunders
College Publishing, 1996
– Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Analytical chemistry – An introdution, 7ª ed., Saunders
College Publishing
– Pombeiro A.J.L.O. Técnicas e operações unitárias em química laboratorial. 2ª ed. Fundação
Calouste Gulbenkian. Lisboa 1991

Bibliografia secundária:
– Lobinson J. W., Undergraduate instrumental analysis, 5ªed, revised and expanded, Marcel
Dekker inc
– Gnçalves M.L. S. S., Métodos instrumentais para análise de soluções, 3ªed., Fundação Calouste
Gulbenkian, lisboa
– Skoog D. A., leary J. J., Principles of instrumental analysis, 4ªed, Harcourt brace college
publishers
– Christian G. D., o’Reilly J. E., Instrumental analysis, 2ªed, allyn and bacon, inc.
– Alexéev v. Análise qualitativa. Lopes da silva editora, Porto, 1982.
– Alexéev v. Análise quantitativa. 3ª ed. Lopes da silva editora, Porto, 1983.
– Vogel R. I., Quantitative chemical analysis. 15ª ed. Longman scientific & technical, New
York,1989
– Kellner R., Mermet J. M., Otto M., Widmer H. M., Analytical chemistry, Widel-vch
– Cristian Gary D., Analytical Chemistry, 5ª edition
Willard H., Merrit L., Dean J., Análise instrumental, 2º ed., Fundação Calouste Gulbenkian. Lisboa
– Brett C. M. A., Brett A.M.O., Electrochemistry principles, methods and applications, Oxford Univ.
Press, Oxford, 1993
– Brett C. M. A., Brett A.M.O., Electrochemistry principles, methods and applications, science
publication, Oxford, 1996
– Brett C. M. A. Brett, A.M.O., Electroanalysis, Oxford univ. Press, Oxford, 1998
– Rousseac F., rousseac A., Chemical analysis – Modern instrumentation methods and
techniques”, Wiley, 2000
– Currell G. Analytical instrumentation – performance, characteristics and quality”, Wiley, 2000
– Mahan Bh. Química, um curso universitário. 2ª ed. Edgar blücher ltda., São Paulo, 1972
– Morrison R, Boyd R. Organic chemistry. 2ª ed. Allyn and bacon inc., Boston, 1973
– Pavia, Dl, Lampman, Gm, Kriz GS. Introduction to spectroscopy. Saunders college, Philadelphia 1986Eq